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如何做好水質分析質量控制

更新時間:2017-07-17      點擊次數(shù):3008

    水質分析質量控制是實驗室做好檢測工作的重要環(huán)節(jié),是把分析工作中的誤差,減小到一定的限度,用以控制和減小誤差的措施,其目的是確保檢測數(shù)據(jù)的準確可靠,使其在給定的置信水平內。過程是通過對有證參考物質(或控制樣品)的檢驗結果的偏差來評價分析工作的準確度;通過對有證參考物質(或控制樣品)重復測定之間的偏差來分析工作的精密度。實驗室的分析質量控制除了制定切實可行的管理制度外,還應講究科學的定量的管理方法。

  從實驗室管理的角度上控制我們從預先控制,過程控制和事后控制這三個控制階段入手來抓,因為這三個控制階段相互影響并形成一個循環(huán)的過程。那么我站是如何來做好水質分析質量控制的呢?

  一、預先控制

  預先控制是質控工作的起始點,是在分析工作開始之前所實施的控制,因此它是一種預防性的控制。為了做好預先控制我們從以下幾個方面來做好工作:

  1.人員。檢測人員的能力和經(jīng)驗是保證檢測工作質量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響著檢測數(shù)據(jù)的準確可靠,目前盡管各實驗室現(xiàn)代化儀器愈來愈多也越來越復雜,但技術判斷、經(jīng)驗、技巧、專業(yè)水平仍是非常重要的。

  2.儀器設備。實驗分析需要合適的設備和儀器,實驗的成功或失敗常??梢宰匪莸絻x器設備的配備和使用的合理性。因此配有專人對儀器設備進行日常維護和保養(yǎng),有效地保證了設備的完好率和準確度。進行定期檢定和期間核查,保證了儀器設備的可溯源性。

  3.環(huán)境。儀器所處的環(huán)境是十分重要的,現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對室內的溫度和濕度有要求。我站配備空調、抽濕機和通風廚等設施并保持實驗室內的干凈清潔衛(wèi)生,確保實驗室的檢測設備、輔助設施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風等條件滿足檢測工作的需要。

  4.檢驗方法。是水質檢測的依據(jù),我們必須使用國家、行業(yè)發(fā)布的標準方法。當有些標準方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準確指導檢測工作時,我們編制作業(yè)指導書來規(guī)范檢測工作。檢測工作所需的指導性文件、標準、手冊等隨時更新,并保證現(xiàn)場所采用的標準、方法和作業(yè)指導書等為現(xiàn)行有效版本。

  5.標準物質和化學試劑。我站有專人負責保管標準物質和化學試劑,做到了出入庫登記,并保證其安全有效。新購買的試劑要進行驗收,對質量要求較高的試劑單個驗收,并且試劑分類放置。及時清理已經(jīng)過期的標準物質和化學試劑,在實驗開展前檢測人員都要檢查所需用到的試劑是否過期或變質,避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。

  二、過程控制
  過程控制是在實驗的進行過程中實施的控制,良好的預先控制是實施過程控制的前提。實驗室的檢測過程一般是下達采樣和質控任務后,采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析,檢測人員確認儀器設備和環(huán)境符合要求后開始進行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現(xiàn)場控制和實驗室內的控制。
  1.現(xiàn)場采樣及樣品保存

  水質現(xiàn)場采樣質量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性,能全面準確地反映該區(qū)域水質及污染物的分布和變化規(guī)律。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內,樣品待測組分不產生任何變異或使發(fā)生的變化控制在小程度,在樣品保存、運輸?shù)雀鱾€環(huán)節(jié)都必須嚴格遵守有關規(guī)定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施,力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時,更要注意水樣保存,應盡快送實驗室進行分析。采樣人員應根據(jù)不同項目的不同要求,進行有效處理和保管,專人運送樣品并與實驗室人員交接登記。

  樣品的采集與保存應嚴格按照GB/T5750.2-2006規(guī)定標準進行控制。

 2樣品確認

 收樣人員在接收樣品時,要仔細核對樣品和采樣記錄,確認正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存,符合要求的樣品方可開展分析。
  3.實驗室內部質量控制

  實施檢測前必須創(chuàng)造一個清潔整齊便于操作的環(huán)境,應盡量減少因室內溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響;分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正;分析人員應通過考核持證上崗。

  針對每次國家或省組織的考核,我站都會制定一套整體的考核計劃,安排每兩人一組進行實施。針對具體項目,要求實驗者制定出詳細的考核實施方案,方案經(jīng)站統(tǒng)一討論通過后開始按具體步驟一步步進行試驗,具體實施要求主要體現(xiàn)在以下五個方面:

  3.1純水要求:一般分析工作用純水,電導率(25 ℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用純水,按其分析方法規(guī)定制備。

  3.2空白試驗:空白試驗值的大小及重現(xiàn)性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平,如純水質量、試劑純度、試液配制質量、精密儀器的靈敏度和度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結果的影響。所以空白實驗值應符合質控要求,否則就要從以上各方面查找原因。

  3.3校準曲線:校準曲線貫穿于我們的整個實驗,校準曲線的質量與樣品測定結果的準確度有著極為密切的關系,因此它的重要性不言而喻,其制作具體有如下要求:

 ?、僭跍y量范圍內,配制的標準溶液系列,已知濃度點不得小于6個(含空白濃度),根據(jù)濃度值與響應值繪制校準曲線,必要時還應考慮基體的影響。因此每次分析時應通過曲線的截距、斜率、相關系數(shù)、剩余標準偏差等參數(shù)對標準曲線的質量加以檢驗。

  ②制作校準曲線用的容器和量器,應經(jīng)檢定合格。如使用比色管應成套,容量瓶及移液管的相對誤差等,必要時進行容積的校正,每次使用前還應洗滌干凈。

 ?、坌是€繪制應與批樣測定同時進行。

 ?、茉谛U到y(tǒng)誤差之后,校準曲線可用小二乘法對測試結果進行處理后繪制。

  ⑤校準曲線的相關系數(shù)(γ)值一般應大于或等于0.999,否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因,改進后重新制作。

  ⑥標準曲線的斜率是反映方程的靈敏度,常隨環(huán)境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標準曲線隨水樣每月測一次,以控制標準曲線的波動范圍,

 ?、呤褂眯是€時,應選用曲線的直線部分和*測量范圍,不得任意外延。

 ?、嗬硐肭闆r下用校準曲線測定一批樣品時,儀器的響應在測定期間是不變的(不漂移)。實際上,由于儀器本身存在漂移,需要經(jīng)常進行再校準,如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。

  3.4質量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質量的變化情況,以便及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢,就要繪制質控圖來更加明確的指導我們進行質量控制。在日常分析時,質量控制樣品與被測樣品同時進行分析,然后將質量控制樣品測試結果標于圖中,分析過程是否處于受控狀態(tài)。若質控圖失控,則需查找原因,采取糾正措施,重新設置實驗系統(tǒng)。多次參加國家、省組織的質控考核,我站都按要求做多個質控圖對樣品進行控制。

  3.5雙樣平行與加標回收率。隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定,使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達到質控要求。做加標回收主要表示分析的準確度,在做回收率的測定時,加入標準物質的量與樣品中待測物質的濃度水平相等或接近。我站經(jīng)常采取這種方式進行內部質量控制。

  3.6標準控制樣品。對密碼標樣進行測定,按標準保證值的不確定度檢查質量。若分析結果超出不確定度范圍,則要從人員,儀器,試劑等方面查找原因。我站每次參加較重要的考核時,都采用標準樣品進行準確度的控制。

  3.7不同分析方法對比分析。對同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進行測定,結果一致,表明分析質量可靠。我站參加做鐵考核樣時就常采取這種質控方式。

  3.8標準溶液的配制。實驗室使用的標準準確與否,將直接影響分析結果的準確性,要求檢測人員在配制標準溶液時,要全面考慮可能影響其濃度的因素。
   三、事后控制
  事后控制是質控過程的終點,把好后這一關,可以及時的發(fā)現(xiàn)和修正錯誤,改善質量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數(shù)據(jù)與記錄的控制、內審、管理評審來實現(xiàn)的。

  1.數(shù)據(jù)處理和記錄

  測量數(shù)據(jù)的判斷及有效數(shù)字的處理、結果的報告參照GB/T5750.2-2006的規(guī)定執(zhí)行。計算過程中,可多保留1位有效數(shù)字;終結果保留的有效數(shù)字可比標準的數(shù)值多1位。發(fā)現(xiàn)質量控制數(shù)據(jù)失控,采取有計劃的措施糾正出現(xiàn)的問題,并防止報告錯誤的結果。數(shù)據(jù)和記錄要真實、完整、準確、可靠,經(jīng)得起推敲,應準確地做好文字記錄和數(shù)據(jù)報告。對報告的編制、修改以及簽發(fā)進行控制,保證向客戶提供準確的檢測報告,確保終的產品質量合格。

  2.內審

  內審是對質量管理體系進行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段,通過定期開展內部審核,糾正和預防不合格工作,確保質量體系持續(xù)有效的運行,并對質量體系的改進提供依據(jù)。
  3.管理評審

  管理評審是指為了確保質量體系的適宜性、充分性、有效性,由高管理層就質量方針和質量目標,對質量體系的現(xiàn)狀和適應性進行正式的評價。通過管理評審對質量體系進行全面的、系統(tǒng)的檢查和評價,確定體系改進內容,推動質量體系持續(xù)改進和向更高層次發(fā)展。
   四、結束語
   管理出質量,控制出質量,通過對實驗室的預先控制,有效地避免了可能會出現(xiàn)的錯誤或問題,為檢驗工作節(jié)約了時間和財力。通過過程控制,保證了實驗室質量體系的正常運行;通過事后控制,可以及時發(fā)現(xiàn)和改正錯誤,不斷完善了質量保證體系,才能使實驗室的質量控制工作得到充分保證。

 

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